分類
人們根據生産與生活的需要,科學地研究生産了許多型号的酸度計:
按測量精度
可分0.2級、0.1級、0.01級或更高精度。
按儀器體積
分為筆式(迷你型)、便攜式、台式還有在線連續監控測量的在線式。
根據使用的要求
筆式(迷你型)與便攜式pH酸堿度計一般是檢測人員帶到現場檢測使用。
選擇pH酸堿度計的精度級别是根據用戶測量所需的精度決定,而後根據用戶方便使用而選擇各式形狀的pH計。
◆按便攜性分的,分為:便攜式pH計,台式pH計和筆式pH計。
◆按用途分為:實驗室用pH計,工業在線pH計等。
◆按先進程度分為經濟型pH計,智能型pH計,精密型pH計或分為指針式pH計,數顯式pH計。
◆筆式pH計,一般制成單一量程,測量範圍狹,為專用簡便儀器。
便攜式和台式pH計測量範圍較廣,常用儀器,不同點是便攜式采用直流供電,可攜帶到現場。實驗室pH計測量範圍廣、功能多、測量精度高。
工業用pH計的特點是要求穩定性好、工作可靠,有一定的測量精度、環境适應能力強、抗幹擾能力強,具有模拟裡量輸出、數字通訊、上下限報警和控制功能等。
級别精準度
酸度計的級别和儀器的準确度是不同的兩個概念,儀器級别與其準确度并不完全一緻。酸度計的級别是按其指示器(簡稱電計)的分度值(分辨率或最小顯示值)表示的,例如:分度為0.1pH的儀器稱為0.1級儀器;最小顯示值為0.001pH的儀器稱為0.001級儀器,等等。
而儀器的準确度是電計與電極配套測試标準溶液的綜合誤差,它不僅與電計有關,而且與玻璃電極和參比電極更有關。從實際使用要求出發,電計的分度值為0.1~0.001pH,如果有必要的話,依當前的科技水平,完全可以制作出更精密的電計。但是,由于結構和制造等方面的原因,常用電極的性能還不能達到完全理想的程度。
玻璃電極的重複性誤差和參比電極的溶液接界電勢穩定性都不優于0.01pH。因此,電計的分辨率再高,儀器測試準确度都難優于0.01pH。但是,選擇高分辨率的儀器可以最大限度地克服或消除電計對測試誤差的影響。
由于要使電計達到滿意的精度已不成問題,所以都在儀器的智能化,人性化,可靠性,操作簡便以及性價比等方面不斷創新和提高。酸度計的級别與其測試準确度的關系在酸度計國家計量檢定規程(JJG119-84)中規定如下:
PH酸度計儀器的級别0.2級0.1級0.02級0.01級0.001級
分度值或最小顯示值(pH)0.20.10.020.010.001
電計示值誤差(pH)±0.1±0.05±0.01±0.01±0.002
配套測試示值總誤差(pH)±0.2±0.1±0.02±0.02±0.01
注:配套測試時的測試範圍應控制在pH3~pH10内。從上表可以看出,對于0.01級以下的酸度計,示值總誤差數值等于其級别,對于0.01級的酸度計,示值總誤差為0.02pH,對于0.001級酸度計,其示值總誤差也隻能達到±0.01pH,而且此時需要使用一級pH标準物質才能得到保證。(注意:pH國家标準物質分一級和二級兩種,一般酸度計常用的是二級pH标準物質。)
水分測定
随着科學研究的發展和生産技術的進步水分的定量分析已被列為各類物質理化分析的基本項目之一,作為各類物質的一項重要的質量指标。
根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生産的控制分析,也可是工農業産品的質量簽定;可以從成噸計的産品中測定含水量等等。
測量要點
在進行操作前,應首先檢查電極的完好性。甘汞電極。由于複合電極使用比較廣泛,以下主要讨論複合電極。
實驗室使用的複合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業生産為主。複合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點标定時,定位與斜率按鈕均可調節到對應的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理。
活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5s左右,取出用蒸餾水進行沖洗,然後在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數小時後,用蒸餾水沖洗幹淨,再進行标定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位,調節好後任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調節,如無法調節到,則需更換電極。
非封閉型複合電極,裡面要加外參比溶液即3mol/L氯化鉀溶液,所以必須檢查電極裡的氯化鉀溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,則把多餘的氯化鉀溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡完全趕出。
在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會産生負壓,導緻氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數據不準确。測量完成後應把橡皮複原,封住小孔。
電極經蒸餾水清洗後,應浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發現保護液已流失,則應在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡數小時,以使電極達到最好的測量狀态。在實際使用時,發現有的分析人員把複合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正确的,這會使複合電極内的氯化鉀溶液濃度大大降低,導緻在測量時電極反應不靈敏,最終導緻測量數據不準确,因此不應把複合電極長時間浸泡在蒸餾水中。
電極使用
1、玻璃電極插座應保持幹燥、清潔,嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體,嚴禁沾上水溶液,保證儀器的高輸入阻抗。
2、不進行測量時,應将輸入短路,以免損壞儀器。
3、新電極或久置不用的電極在使用前,必須在蒸餾水中浸泡數小時。使電極不對稱電位降低達到穩定,降低電極内阻。
4、測量時,電極球泡應全部浸入被測溶液中。
5、使用時,應使内參比電極浸在内參比溶液中,不要讓内參比溶液倒向電極帽一端,使内參比懸空。
6、使用時,應拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞,以使參比電解液(鹽橋)借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則,會造成讀數漂移。
7、氯化鉀溶液中應該沒有氣泡,以免使測量回路斷開。
8、應該經常添加氯化鉀鹽橋溶液,保持液面高于銀/氯化銀絲。
避免反應
如何避免被測溶液與鹽橋成分反應?
如果被測溶液含有可溶性銀鹽、一價汞鹽或铊鹽時,鹽橋内不能利用氯化鉀溶液,而應該用飽和硝酸鉀或硝酸铵溶液方能獲得滿意的測量結果。對非水溶液則應用碘化鈉的甲醇溶液和硫氰化鉀的乙醇溶液為中間溶液。
總之,不能使鹽橋溶液中的成分與被測溶液發生沉澱、氧化還原反應等現象,不然會幹擾電動勢測定。如雙液接參比電極在測Cl濃度中的應用。
關于pH計的常見信号顯示儀表ProtEXRT6820......模拟信号輸入型/積算型顯示儀表輸入信号4~20mA,Loop-Power回路供電電壓降幅2.8V,(帶背光時5.8V)支持線性的、平方根的或可編程的數學運算Loop-Power回路供電或DC供電背光可選ProtEXRT6830.....脈沖信号輸入型/積算型顯示儀表電池供電,DC供電,或輸出回路供電電池供電,DC供電,或輸出回路供電背光可選ProtEX_LitePD663防爆型回路供電過程顯示儀表輸入信号4~20mA電壓降幅1.7V,(帶背光時4.9V)3-1/2+LCDS數字,0.6”高回路供電背光可選快捷的四鍵編程問題
pH計的用途
pH計廣泛用于淨水、自來水、生活用水及各種液體的酸堿度測試。pH值在7.0為中性,7.0以下為酸性,7.0以上為堿性。
保養維護
保養
1、pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl或皂液揩去污物,然後浸入蒸餾水一晝夜後繼續使用。污染嚴重時,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗幹淨,然後浸入0.1NHCl溶液一晝夜後繼續使用。
3、玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經常能改善電極性能。若能用此法定期清除内外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
4、參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉澱,并維持液接界處于工作狀态。此方法也适用于複合電極的貯存。
5、參比電極的再生
參比電極發生的問題絕大多數是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1)浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,将電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結晶。
(2)氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是将電極内充洗淨,液放空後浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進入電極内部。取出電極用蒸餾水洗淨,重新加入内充液後繼續使用。
(3)真空方法:将軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分内充液穿過液接界,除去機械堵塞物。
(4)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應将電極冷卻到室溫。
(5)當以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
維護
實驗室使用的電極都是複合電極,其優點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。使用時,将電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極内氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹:
⒈複合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡内要充滿溶液,不能有氣泡存在。
⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用後仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極後,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸幹,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
⒌測量中注意電極的銀—氯化銀内參比電極應浸入到球泡内氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意将電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
1、pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;
長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、pH玻璃電極的清洗
安裝維護
pH計的安裝方式有流通式和浸入式兩種。
污水處理廠一般選用的是浸入式安裝,如該污水處理廠的pH計安裝在沉砂池的出口溢流槽内,此處的pH值較具有代表性,且水流平穩,對pH計不會造成大的沖擊。定期的維護有助于儀表的準确測量和延長儀表的使用壽命。應當注意傳感器和變送器之間的專用電纜不能受潮,否則電極的高阻低壓信号将無法傳送至變送器。
若電極不測量時,應将黃色保護套管套上,它能使電極處于濕潤狀态,有利于延長電極的使用壽命。每隔一個月左右,應對電極進行清洗,先用柔和的水流噴洗附着物,再将電極浸泡于清洗液中一段時間,而後用清水洗淨。
傳感器支架也應清洗。每次清洗之後,要用緩沖劑溶液進行标定,國産的pH标定液中,pH=4的還可以,pH=7的不夠準确,将會影響标定結果。所以最好使用生産廠家的标定液,生産廠家一般提供兩瓶标準溶液,一瓶pH值等于7,用于标定儀表零點;一瓶pH值等于4,用于标定儀表的信号輸出斜率。
标定程序
(1)在實驗室配制合适的PH标準液PH4.01PH6.86或PH9.18任選兩種,根據現場水樣的波動範圍選擇标準液。如果現場水質經常偏酸性,則選PH4.01、PH6.86兩種标樣;如果現場水質經常偏堿性,則選PH6.86、PH9.18兩種标樣。
(2)将傳感器從現場取出,用清水清洗探頭的玻璃電極。
(3)将兩種标準液分别倒入準備好的兩個燒杯中。
(4)将電極浸入第一種标準液中,打開儀表菜單,校準第一點.不同品牌儀表,校驗菜單的操作方法不同,根據随機說明書進行操作。
(5)第一點校準通過後,用清水沖洗電極,再将電極放入第二種标準液中,翻動儀表菜單,校準第二點。
(6)兩點校準完成後,不同品牌的儀表會以不同的方式顯示儀表是否通過校驗或是否合格。
(7)如果通過,将電極放回被測液體中,使儀表投入運行。
(8)如果儀表校準失敗,再重複上述過程校準一遍,如果還不能通過,則更換pH電極。pH電極壽命一般在兩年左右。
應用信息
采用pH計能更好地控制化學反應,達到提高生産率和産品質量以及安全生産的目的。帶有自動記錄的pH測量系統還可對污染公害提供訴訟的證據。
某些間歇生産過程(例如某些化肥生産、食品加工過程)采用pH計後可變為連續生産方式。在現代工業中采用pH計比其他類型的連續分析儀表的總和還多。幾乎凡需用水的生産部門都需要采用pH計。其應用範圍從工業用水和廢物處理到采礦中的浮選過程,包括紙漿和造紙、金屬加工、化工、石油、合成橡膠生産、發電廠、制藥、食品加工等廣泛領域。



















