藥品介紹
中文名稱：水胺硫磷
中文别名：O-甲基-O-(2-異丙氧基羧基苯基)硫代磷酰胺
英文名稱：Isocarbophos
英文别名：Isopropyl 2-[(aminomethoxyphosphinothioyl)oxy]benzoate; 2-((Amino(methoxy)phosphinothioyl)oxy)benzoic acid 1-methylethyl ester; Optunal; propan-2-yl 2-{[amino(methoxy)phosphorothioyl]oxy}benzoate
CAS号：24353-61-5
EINECS号：246-192-1
分子式：C11H16NO4PS
分子量：289.2878（1987年國際相對原子質量）
理化性質
水胺硫磷純品為無色鱗片狀結晶，能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯，不溶于水，難溶于石油醚，工業品為茶褐色粘稠的油狀液，放置過程中不斷析出結晶，有效成份含量85－90%， 常溫下貯存穩定。40％水胺硫磷乳油為黃色至茶褐色透明均相油狀液體。
檢驗方法
水胺硫磷含量的測定
方法提要
試樣用乙酸乙酯溶解，以癸二酸二正丁酯為内标物，用氫火焰離子化檢測器，在5%OV-3填充柱上進行氣相色譜測定。
試劑和溶液
⑴乙酸乙酯(HG 3—1226)；
⑵水胺硫磷标樣：已知含量；
⑶癸二酸二正丁酯：不得含有幹擾該色譜分析的雜質；
⑷固定液：OV-3；
⑸載體：101矽烷化白色擔體(180-250μm)；
⑹二甲基二氯矽烷：色譜用；
⑺内标溶液：稱取5克（精确至0.0001克）癸二酸二正丁酯于250毫升容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，混勻；
⑻标樣溶液：稱取水胺硫磷标樣約含0.2克（精确至0.0001克）于10毫升容量瓶中、用移液管準确加入5毫升内标溶液，以乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，混勻。
儀器
⑴氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器；
⑵色譜柱：1米×3毫米玻璃柱（或不鏽鋼柱），内裝5%OV-3/101矽烷化白色擔體（180-250μm）填充物；
⑶記錄器：5mV（或用數據處理機）；
⑷微量進樣器：5μL。
操作步驟
⑴色譜柱的制備
①固定液的塗漬：稱取0.5克OV-3固定液，于200毫升燒杯中，加入約30毫升三氯甲烷，用玻璃棒攪拌，使OV-3完全溶解。再加入10.0克101矽烷化白色擔體，用手輕輕振蕩燒杯，使擔體完全浸入溶液中，将燒杯置于紅外燈下加熱、邊加熱邊振蕩燒杯，至溶劑揮發近幹、再置于120℃烘箱中幹燥2小時，取出放入幹燥器中備用。
②玻璃柱（或不鏽鋼柱）及汽化室玻璃襯件矽烷化處理：用5%矽烷化試劑（DMCS）的甲苯溶液，注入空的、潔淨、幹燥的玻璃柱及襯件中，浸泡15分鐘，放出矽烷化試劑甲苯溶液，該柱及襯件依次用甲苯、甲醇及蒸餾水清洗，最後再用丙酮清洗，在110℃烘箱中，幹燥2小時。
③色譜柱的填充：将矽烷化處理并烘幹的玻璃柱（或不鏽鋼柱）的入口端接一小漏鬥，出口端裹以紗布，用膠皮管與真空泵相連。開啟真空泵，從漏鬥處分次加入柱填充物，同時不斷輕敲色譜柱壁，使填充物均勻、緊密地填滿色譜柱。取下該柱，在柱兩端用适量的經矽烷化處理的玻璃棉塞緊。
④色譜柱的老化：将色譜柱的入口端與汽化室相連，出口端暫不接檢測器，以大約15毫升/分鐘的載氣流速，分階段升溫至260℃，并在此溫度下至少老化24小時，降溫後，将柱出口端與檢測器相連。
⑵色譜操作條件
①溫度：柱室：210℃；汽化：270℃；
②氣體流速：氮氣(N2)：60毫升/分鐘；氫氣(H2)：45毫升/分鐘；空氣：450毫升/分鐘；
③衰減：16×10^2（數據處理機4×10^2）；
④紙速：2.5毫米/分鐘（數據處理機2毫米/分鐘）；
⑤進樣量：0.6μL；
⑥保留時間：水胺硫磷約6.1分鐘，内标物約9.5分鐘。
使用方法
1．水稻害蟲的防治 二化螟、三化螟、稻瘿蚊、用40%乳油800-1000倍液噴霧。稻薊馬、稻縱卷葉螟用40%乳油1200-1500倍液噴霧。
2．棉花害蟲的防治 棉花紅蜘蛛、棉蚜用40%乳油1000-3000倍液噴霧。棉鈴蟲、棉紅鈴蟲用40%乳油1000-2000倍液噴霧。
注意事項
1． 不可與堿性農藥混合使用。
2． 本品為高毒農藥，禁止用于果、茶、煙、菜、中草藥植物上。
3． 水胺硫磷能通過食道、皮膚和呼吸道引起中毒，如遇中毒，應立即請醫生治療。清洗時忌用高錳 酸鉀溶液，可用阿托品類藥物治療。中、重度中毒應并用膽堿酯酶複能劑。
制備方法
1.O-甲基硫代磷酰二氯的制備 将甲醇慢慢滴入三氯硫磷中， 控制溫度-5℃，滴加時間1.5～2h，保溫反應40min，用冷水洗去HCl，靜置分層得O-甲基硫代磷酰二氯，含量≥ 96%,收率≥ 96%。廢水層回收甲醇。
2. 水楊酸與氯化亞砜反應，制得水楊酰氯，再用異丙醇酯化而得。工藝過程為：水楊酸與氯化亞砜的配比為1:1.2(mol)，以甲苯為溶劑，二甲基甲酰胺為催化劑，在35～45℃投入氯化亞砜，然後在50～70℃下反應2～3h，得水楊酰氯。再以水楊酸與異丙醇按1:1.4(mol)配比，于50～75℃下反應1.5～4h，經洗滌、脫溶得水楊酸異丙酯，含量95%～98%，收率90%～95%。
也可采用水楊酸與異丙醇直接合成水楊酸異丙酯的方法。
異丙醇過量，反應溫度95～100℃、110～118℃分别回流10h和8h，所用催化劑為硫酸或由硫酸、乙酸、磷酸等5種混酸組成的催化劑。據報道采用5種混酸組成的催化劑，産品含量≥ 90%,收率90%左右。
3.水胺硫磷的合成 先将O-甲基硫代磷酰二氯與水楊酸異丙酯反應，以甲苯（或二氯乙烷）為溶劑，以液堿為縛酸劑，反應溫度（20±2)℃,滴加液堿和保溫反應各1.5～2h，pH值控制在11，所用催化劑為農乳600 （或農乳0208）、三丁胺、四丁基溴化铵等，合成O-甲基-O-（2-甲酸異丙酯苯基）硫代磷酰氯 （簡稱甲基一氯化物）。然後在20～30℃滴加20%氨水，時間1.5～2h，滴加完畢後在35～40℃反應1.5～2h，pH值8～9，得水胺硫磷原油，含量70%～75%，收率近100%（以甲基一氯化物計）。
