簡介
物質量熱是所有材料性能研究及與熱相關實驗的基礎，熱分析技術通過研究物質受熱過程的物理化學變化将各學科中的熱力學和動力學聯系起來，是物質量熱分析的重要手段。差示掃描量熱儀作為熱分析儀器中使用最為廣泛的一種，測量物質在程序溫度變化下的熱流釋放随環境溫度變化關系，主要應用在石油、化工、材料等領域。
基本原理
将有物相變化的樣品和在所測定溫度範圍内不發生相變且沒有任何熱效應産生的參比物，在相同的條件下進行等溫加熱或冷卻，當樣品發生相變時，在樣品和參比物之間就産生一個溫度差。放置于它們下面的一組差示熱電偶即産生溫差電勢UΔT，經差熱放大器放大後送入功率補償放大器，功率補償放大器自動調節補償加熱絲的電流，使樣品和參比物之間溫差趨于零，兩者溫度始終維持相同。此補償熱量即為樣品的熱效應，以電功率形式顯示于記錄儀上。
功率補償型的DSC是内加熱式，裝樣品和參比物的支持器是各自獨立的元件，在樣品和參比物的底部各有一個加熱用的鉑熱電阻和一個測溫用的鉑傳感器。它是采用動态零位平衡原理，即要求樣品與參比物溫度，無論樣品吸熱還是放熱時都要維持動态零位平衡狀态，也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。DSC測定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了樣品焓的變化。
熱流型DSC是外加熱式，采取外加熱的方式使均溫塊受熱然後通過空氣和康銅做的熱墊片兩個途徑把熱傳遞給試樣杯和參比杯，試樣杯的溫度有鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測，參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測。由此可知，檢測的是溫差ΔT，它是試樣熱量變化的反映。
試樣的制備
除氣體外，固态液态或粘稠狀樣品都可以用于測定，裝樣的原則是盡可能使樣品均勻、密實分布在樣品皿内，以提高傳熱效率，減少試樣與皿之間的熱阻。因此要把較大樣品剪成或切成薄片或小粒，并盡量鋪平。一般使用的是鋁皿，分成蓋和皿兩部分，樣品放在其中間，用專用卷邊壓制器沖壓而成。
聚合物樣品一般使用鋁皿，使用溫度應低于500℃，否則鋁會變形。當溫度超過500℃時，可用金、鉑、石墨、氧化鋁皿等。
應用測定玻璃化轉變溫度
玻璃化轉變是一種類似于二級轉變的轉變，它與具有相變結晶或熔融之類的一級轉變不同，是二級熱力學函數，有dH/dt的不連續變化，因此在熱譜圖上出現基線的偏移。從分子運動觀點來看，玻璃化轉變與非晶聚合物或結晶聚合物的非晶部分中分子鍊段的微布朗運動有關，在玻璃化溫度以下，運動基本凍結，到達Tg後，運動活波熱容量變大，基線向吸熱一側移動。玻璃化轉變溫度的确定是基于在DSC曲線上基線的偏移，出現一個台階，一般用曲線前沿切線與基線的交點來确定Tg。
影響Tg的因素有化學結構、相對分子量、結晶度、交聯固化、樣品曆史效應（熱曆史、應力曆史、退火曆史、形态曆史）等。具有僵硬的主鍊或帶有大的側基的聚合物将具有較高的Tg；鍊間具有較強吸引力的高分子，不易膨脹，有較高的Tg；在分子鍊上挂有松散的側基，使分子結構變得松散，即增加了自由體積，而使Tg降低。
