酸式滴定管:化學儀器-中文百科頻道

構造特點

1、滴定管分酸式滴定管堿式滴定管酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性試劑。

2、刻度上邊的小（有0刻度），下邊的大。

3、最小刻度為0.1ml,精确度是百分之一。即可精确到0.01ml

4、下部尖嘴内液體不在刻度内，量取或滴定溶液時不能将尖嘴内的液體放出。

滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50mL及25mL等幾種規格，它們的最小分度值為0.1mL，讀數可估計到0.01mL。此外，還有容積為10mL，5mL，2mL，1mL的半微量和微量滴定管，最小分度制為0.05mL，0.01mL，0.005mL。它們的形狀各異。

根據控制溶液流速的裝置不同，滴定管可分為酸式和堿式兩種。酸式滴定管的下端裝有玻璃活塞，用來盛放酸性或具有氧化性溶液。堿式滴定管的下端用乳膠管連接一個小玻璃管，乳膠管内有一玻璃珠，用以控制溶液的流出。堿式管用來裝堿性溶液和無氧化性溶液。下部尖嘴内液體不在刻度内，量取或滴定溶液時不能将尖嘴内的液體放出。

使用方法

洗滌

對無明顯油物的幹淨滴定管，可直接用自來水沖洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗滌劑（但不能用去污粉）刷洗，再用自來水沖洗。刷洗時要注意，不用刷頭露出鐵絲的毛刷，以免劃傷滴定管内壁。如有明顯油污，則需用洗液浸洗。洗滌時向管内倒入10mL左右鉻酸洗液（堿式滴定管将乳膠管内玻璃珠向上擠壓封住管口或将乳膠管換成乳膠滴頭），再将滴定管逐漸向管口傾斜，并不斷旋轉，使管壁與洗液充分接觸，管口對着廢液缸，以防洗液撒出。若油污較重，可裝滿洗液浸泡，浸泡時間的長短視沾污情況而定。洗畢，洗液應倒回洗瓶中，洗滌後應用大量自來水淋洗，并不斷轉動滴定管，至流出的水無色，再用去離子水潤洗三遍，洗淨後的管内壁應均勻地潤上一層水膜而不挂水珠。

檢漏

滴定管在使用前必須檢查是否漏水。酸式管漏水或活塞轉動不靈，則應重新塗抹凡士林。其方法是：将滴定管平放于實驗台上，取下活塞，用吸水紙擦淨或拭幹活塞及活塞套，再活塞兩側塗上薄薄一層凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，單方向轉動活塞，直至活塞轉動靈活且外觀為均勻透明狀态。用橡皮圈套在活塞小頭一端的凹槽上，固定活塞，以其滑落打碎。如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可将滴定管裝滿水，用洗耳球鼓氣加壓，或将尖嘴浸入熱水中，再用洗耳球鼓氣，便可以将凡士林排除

裝溶液和趕氣泡

洗淨後的滴定管在裝液前，應先用待裝溶液潤洗内壁三次，用量依次為10mL，5mL，5mL左右。裝入溶液的滴定管，應檢查出口下端是否有氣泡，如有應及時排除。其方法是：取下滴定管，傾斜成30º角，對酸試管，可用手迅速打開活塞（反複多次），使溶液沖出并帶走氣泡；将排除氣泡後的滴定管補加操作溶液到零刻度以上，然後再調整至零刻度線位置。

讀數

讀數前，滴定管應垂直靜置1分鐘。讀數時，管内壁應無液珠，管出口的尖嘴内應無氣泡，尖嘴外應不挂液滴，否則讀數不準。讀數方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。并使自己的視線與所讀的液面處于同一水平上。不同的滴定管讀數方法略有不同。對無色或淺色溶液，有乳白闆藍線襯背的滴定管讀數應以兩彎月面相交的最尖部分為準。一般滴定管應讀取彎月面最低點所對應的刻度。對深色溶液，則一律按液面兩側最高點相切處讀取。對初學者，可使用讀數卡，以使彎月面更清晰。讀數卡是用貼有黑紙或塗有黑色的長方形（約3cm×15cm）的白紙闆制成。讀數卡緊貼在滴定管的後面，把黑色部分放在彎月面下面約1mm處，使彎月面的反射層全部成為黑色，讀取黑色彎月面的最低點。

滴定

讀取初讀數之後，立即将滴定管下端插入錐形瓶（或燒杯）口内約1cm處，進行滴定。操作酸式滴定管時，左手拇指與食指跨握滴定管的活塞處，與中指一起控制活塞的轉動。但應注意，不要過于緊張，手心用力以免将活塞從大頭推出造成漏水，而應将三手指略向手心回力，以塞緊活塞。

滴定速度

滴定時速度的控制一般為開始時每秒3～4滴；接近終點時，應一滴一滴加入，并不停的搖動，仔細觀察溶液的顔色變化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液懸而不滴，讓其沿器壁流入容器，再用少量去離子水沖洗内壁，并搖勻），仔細觀察溶液的顔色變化，直至滴定終點為止。讀取終讀數，立即記錄。注意：在滴定過程中左手不應離開滴定管，以防流速失控。

平行實驗

平行滴定時，應該每次都将初刻度調整到“0”刻度或其附近，這樣可減少滴定管刻度的系統誤差。

最後整理

滴定完畢，應放出管中剩餘溶液，洗淨滴定管，裝滿去離子水，罩上滴定管蓋備用。

注意事項

1、使用時先檢查是否漏液。

2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。

3、讀數前要将管内的氣泡趕盡、尖嘴内充滿液體。

4、讀數需有兩次，第一次讀數時必須先調整液面在0刻度或0刻度以下。

5、讀數時，視線、刻度、液面的凹面最低點在同一水平線上。

6、讀數時，邊觀察實驗變化，邊控制用量。

7、量取或滴定液體的體積==第二次的讀數-第一次讀數。

8、用于盛裝酸性溶液或強氧化劑液體（如KMnO4溶液），不可裝堿性溶液。

誤差分析

由于中和滴定的計算原理為：

中υ（待測）/υ（标準）為計量數之比，由化學方程式确定，而V（待測）與C（标準）均為确定值，所以隻有V（标準）影響着C（待測）的計算結果；故在實驗中由操作中的各種誤差将會對V（标準）值有影響，從而對C（待測）的計算産生了誤差，V（标）增大，最後的結果偏高；V（标）減小，最後的結果偏低。這樣我們在中和滴定誤差分析的步驟是：不正确操作→直接後果→對V（标）的影響→滴定誤差。